三黄片

2015-01-24  3986  来源:药品标准 

拼音名:Sanhuang Pian
书页号:Z12-8
标准编号:WS3-B-2278-97
【处方】大黄 300g 盐酸黄连素 5g 黄芩总甙 21g
【制法】 以上三味,取大黄150g与黄芩总甙和盐酸黄连素粉碎成细粉;剩余大黄
粉碎成粗粉,以30%乙醇加热回流提取三次,滤过,合并滤液,回收乙醇并减压浓缩成
稠膏,加入大黄等细粉及辅料适量,混匀,制粒,干燥,压制成1000片,包糖衣,即得。
  【性状】 本品为糖衣片,除去糖衣后显棕色;味苦、微涩。
【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶多破碎,直径20~140μl。
  (2)取本品5片,除去糖衣,研细,加甲醇30ml,加热回流提取30分钟,放冷,滤过,
滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱和黄芩甙对照品,分别加甲醇制成每1ml含0.2mg
和o.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液
各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开
剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与盐酸小檗碱对
照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在与黄芩
甙对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取[鉴别](2)项下的供试品溶液5ml,蒸干,加水5ml使溶解,再加盐酸1ml,置水
浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取二次,每次7ml,合并乙醚提取液,挥干乙醚,
残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液.另取大黄对照药材1g,同法制成对照药材溶液;
再取大黄酚、大黄素对照品,加甲醇制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶
液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄
层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取
出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应
的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨气中熏后,斑点变为红色。
【检查】 土大黄甙 取[鉴别](2)项下供试品色谱置紫外光灯(365nm)下检视,在
紧靠盐酸小檗碱所显班点的上方位置,不得显持久的蓝紫色荧光斑点。
  其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)
【功能与主治】清热解毒,泻火通便。用于三焦热盛,目赤肿痛,口鼻生疮,咽
喉肿痛,牙龈出血,心烦口渴,尿黄便秘,急性胃肠炎,痢疾。
【用法与用量】 口服,一次4片,一日2次,小儿酌减。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 密闭,置阴凉干燥处。
  注:黄芩总甙质量标准
  [制法] 取黄芩加水煎煮三次,滤过,合并滤液,趁热加盐酸调节pH值至1~2,静
置,析出沉淀,滤过,沉淀用水洗至pH值5~7为止,干燥,即得。
  [性状] 本品为土黄色至棕黄色的不规则块或粉末;味微苦。
  [鉴别] 取本品0.1g,加乙醇20ml,加热15分钟使溶解,滤过,取滤液1ml,加醋酸
铅试液2~3滴,即生成橘黄色沉淀。
  [含量测定] 取本品,研细,精密称取15mg,置10ml离心管中,精密加入丙酮0.5ml,
离心洗涤5分钟(转速4000转/分)弃去丙酮,用滤纸吸净离心管口的残留液,沉淀再用丙
酮洗涤二次,每次0.5ml,用乙醇将沉淀物移至50ml量瓶中,加热使溶解,放冷至室温,
加乙醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取1ml,置25ml量瓶中,加盐酸液(0.2mol/L)稀释至刻
度,摇匀,以盐酸液(0.2mol/L)为空白,照分光光度法(附录Ⅴ A),在276±1nm的波长
处测定吸收度,按C21H18O11的吸收系数(E1% 1cm)为631计算,即得。
  本品含黄酮以黄芩甙(C21H18O11)计,不得少于70.0%。
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