一清颗粒
2015-01-24 1524 来源:药品标准
拼音名：Yiqing Keli
书页号：Z13-1
标准编号：WS3-B-2454-97
【处方】黄连 165g 大黄 500g 黄芩 250g
【制法】 以上三味，分别加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎
液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度约为1.25(70℃)，喷雾干燥成干浸膏粉，备用；将
上述三种浸膏粉加入适量蔗糖粉与糊精，混匀，制粒，干燥，分装，即得。
【性状】 本品为黄褐色的颗粒；味微甜、苦。
【鉴别】 (1)取本品8g，加甲醇50ml，浸渍2小时，并时时振摇，滤过，滤液置水
浴上蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却，用氯
仿20ml分2次提取，合并氯仿提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取大黄素对照
品，加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ Ｂ)试
验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层
板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层液为展开剂，展开，取出，
晾干,置氨气中熏。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
(2)取本品8g，加甲醇50ml，滴加盐酸4～6滴，振摇20分钟，滤过,滤液置水浴上浓
缩至约1ml，作为供试品溶液。另取黄芩甙对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作
为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点
于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水(10：
6:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与
对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝绿色斑点。
(3)取本品8g，加甲醇50ml，浸渍2小时，并时时振摇，滤过，滤液置水浴上浓缩至
约1ml，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作
为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于
同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水(10：
6：1：1)为展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与
对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ Ｃ)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ Ｄ)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－0.2mol/L
磷酸二氢钠缓冲液(磷酸调pH2.7)(42：58)为流动相；检测波长275nm；理论板数按黄芩
甙峰计算不低于5000。
对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩甙对照品12.5mg，置250ml
量瓶中,用少量甲醇溶解,用重蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含黄芩甙50μg)。
供试品溶液的制备 取本品22.5g，混匀,研细，取约0.75g，精密称定，置100ml量
瓶中,加甲醇10ml，超声处理10分钟，用重蒸馏水稀释至刻度,取此液离心10分钟(15000
r/min)，分取上清液，取得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液液各10μl,注入液相色谱仪,测定,
计算，即得。
本品每1g含黄芩甙(C21H18O11)不得少于2.8mg。
【功能与主治】清热燥湿，泻火解毒，化阏止血。用于热毒所致的身热烦躁，目
赤口疮，咽喉、牙龈肿痛，大便秘结等症及咽炎、扁桃体炎，牙龈炎见上述症候者。亦
可用于热盛迫血妄行所致吐血、咯血、鼻血、内痔出血等症。
【用法与用量】 用开水冲服，一次7.5g，一日3～4日次。
【注意】 出现腹泻时，可酌情减量。
【规格】 每袋装7.5g(相当原药材7.32g)
【贮藏】 密封。
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四川省药品检验所 起草
书页号：Z13-1
标准编号：WS3-B-2454-97
【处方】黄连 165g 大黄 500g 黄芩 250g
【制法】 以上三味，分别加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎
液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度约为1.25(70℃)，喷雾干燥成干浸膏粉，备用；将
上述三种浸膏粉加入适量蔗糖粉与糊精，混匀，制粒，干燥，分装，即得。
【性状】 本品为黄褐色的颗粒；味微甜、苦。
【鉴别】 (1)取本品8g，加甲醇50ml，浸渍2小时，并时时振摇，滤过，滤液置水
浴上蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却，用氯
仿20ml分2次提取，合并氯仿提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取大黄素对照
品，加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ Ｂ)试
验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层
板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层液为展开剂，展开，取出，
晾干,置氨气中熏。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
(2)取本品8g，加甲醇50ml，滴加盐酸4～6滴，振摇20分钟，滤过,滤液置水浴上浓
缩至约1ml，作为供试品溶液。另取黄芩甙对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作
为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点
于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水(10：
6:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与
对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝绿色斑点。
(3)取本品8g，加甲醇50ml，浸渍2小时，并时时振摇，滤过，滤液置水浴上浓缩至
约1ml，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作
为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于
同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水(10：
6：1：1)为展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与
对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ Ｃ)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ Ｄ)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－0.2mol/L
磷酸二氢钠缓冲液(磷酸调pH2.7)(42：58)为流动相；检测波长275nm；理论板数按黄芩
甙峰计算不低于5000。
对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩甙对照品12.5mg，置250ml
量瓶中,用少量甲醇溶解,用重蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含黄芩甙50μg)。
供试品溶液的制备 取本品22.5g，混匀,研细，取约0.75g，精密称定，置100ml量
瓶中,加甲醇10ml，超声处理10分钟，用重蒸馏水稀释至刻度,取此液离心10分钟(15000
r/min)，分取上清液，取得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液液各10μl,注入液相色谱仪,测定,
计算，即得。
本品每1g含黄芩甙(C21H18O11)不得少于2.8mg。
【功能与主治】清热燥湿，泻火解毒，化阏止血。用于热毒所致的身热烦躁，目
赤口疮，咽喉、牙龈肿痛，大便秘结等症及咽炎、扁桃体炎，牙龈炎见上述症候者。亦
可用于热盛迫血妄行所致吐血、咯血、鼻血、内痔出血等症。
【用法与用量】 用开水冲服，一次7.5g，一日3～4日次。
【注意】 出现腹泻时，可酌情减量。
【规格】 每袋装7.5g(相当原药材7.32g)
【贮藏】 密封。
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